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產(chǎn)品中心

氰醇技術(shù)說(shuō)明


精制丙酮氰醇

1 范圍

本標準規定了精制丙酮氰醇的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、貯存及運輸。

本標準適用于丙酮與氫氰酸反應制得的精制丙酮氰醇。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其**版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB 190 危險貨物包裝標志

GB/T 601 化學(xué)試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣**通則

GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 要求

3.1 外觀(guān):棕黃色透明液體,無(wú)機械雜質(zhì)。

3.2 精制丙酮氰醇應符合表1要求

表1 精制丙酮氰醇的技術(shù)要求

項 目

指 標

優(yōu)等品

一等品

合格品

丙酮氰醇的質(zhì)量分數/% ≥

99.0

98.0

97.0

氫氰酸的質(zhì)量分數/% ≤

0.1

0.1

0.2

丙酮的質(zhì)量分數/% ≤

0.6

1.0

1.5

水分的質(zhì)量分數/% ≤

0.3

0.9

1.3

pH值(10%的水溶液) ≤

2.7~3.7

2.5~3.8

外觀(guān)

棕黃色透明液體,無(wú)機械雜質(zhì)


4 采樣

按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680的規定采取樣品。

5 檢驗方法

本標準所用的試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均為分析純試劑。

本標準所用的水,應符合GB/T 6682中三級水規格。

5.1 外觀(guān)測定

5.1.1 適用范圍

本標準適用于精制丙酮氰醇外觀(guān)的測定。

5.1.2 方法原理

目視觀(guān)察樣品外觀(guān)

5.1.3 儀器及設備

5.1.3.1 比色管架。

5.1.3.2 比色管:50mL。

5.1.3.3 光源:日光或日光燈。

5.1.4 測定方法

將試樣置于清潔、干燥的50mL具塞比色管中,在日光或日光燈的透射下,直接目測,應為棕黃色透明液體,無(wú)機械雜質(zhì)。

5.2 精制丙酮氰醇純度和氫氰酸含量的測定

5.2.1 方法原理

5.2.1.1 總氰測定原理

丙酮氰醇試樣中含有的丙酮氰醇和氫氰酸,在堿性溶液中丙酮氰醇和氫氰酸生成氰化物,以碘化鉀-氨水溶液作指示劑,用標準硝酸銀溶液滴定試樣中總氰,過(guò)量的銀離子遇碘化鉀生成碘化銀渾濁指示終點(diǎn)。

5.2.1.2 氫氰酸測定原理

在酸性條件下,**氫氰酸與硝酸銀作用,過(guò)量的硝酸銀用硫氰酸鉀標準溶液回滴,以硫酸鐵銨為指示劑,滴定溶液呈微紅色為終點(diǎn)。

根據5.2.1.1和5.2.1.2兩步測出樣品中總氰含量和氫氰酸含量,即可算出丙酮氰醇含量。

5.2.2 試劑和溶液

5.2.2.1 硝酸銀:0.1000mol/L、0.0100mol/L標準溶液,按GB/T 601規定方法制備。

5.2.2.2 氫氧化鈉:2mol/L的溶液。

5.2.2.3 硝酸:1mol/L的溶液。

5.2.2.4 碘化鉀-氨水溶液的制備:稱(chēng)取3.4g碘化鉀溶于167mL水中,轉移到1L容量瓶中,取228mL氨水溶于605mL蒸餾水中轉移到上述容量瓶中并搖勻。

5.2.2.5 硫氰酸鉀:0.1000mol/L、0.0100mol/L標準溶液,按GB/T 601規定方法制備。

5.2.2.6 10%硫酸鐵銨溶液的制備:稱(chēng)取10g硫酸鐵銨溶于85mL蒸餾水中,加入5mL硝酸。

5.2.3 儀器和設備

5.2.3.1 容量瓶:50mL。

5.2.3.2 移液管:5mL、 15mL、 25mL。

5.2.3.3 量筒:25mL、10mL、5mL。

5.2.3.4 滴定管:50mL棕色酸式滴定管,25mL棕色酸式滴定管。

5.2.3.5 長(cháng)頸漏斗:直徑75mm。

5.2.3.6 濾紙:直徑為160mm定性濾紙。

5.2.4 試樣的制備

在干燥的50mL容量瓶中加入25mL 1mol/L硝酸溶液,稱(chēng)量,***0.1mg,為m1。再加入5mL樣品,稱(chēng)量,***0.1mg,為m2。算出樣品質(zhì)量m=m2-m1。然后用1mol/L硝酸稀釋*刻度,搖勻備用。

5.2.5 測定步驟

5.2.5.1 總氰含量的測定

用移液管移取試樣(5.2.4)5.0mL,放入預先盛有20mL 2mol/L氫氧化鈉溶液的250mL三角瓶中,再加入10mL碘化鉀-氨水溶液,用0.1000mol/L硝酸銀標準溶液滴定*剛出現渾濁且30秒不變即為終點(diǎn)。

5.2.5.2 分析結果表述

總氰(以丙酮氰醇計)含量(),以質(zhì)量百分數(%)表示,按式(1)計算:

……………………………………………………(1)

式 中:m—樣品質(zhì)量,g;

C—硝酸銀標準溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;

V—消耗硝酸銀標準溶液的體積,mL;

0.1702—與1.00mL硝酸銀標準溶液[C(AgNO3)= 1.000mol/L]相當的,以克表示的丙酮氰醇質(zhì)量;

0.1—5/50取樣比例。

5.2.5.3 氫氰酸含量的測定

用移液管移取5.0mL試樣(5.2.4)于盛有15.0mL 0.0100mol/L硝酸銀標準溶液的50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋*刻度搖勻,用濾紙過(guò)濾。 吸取濾液25.0 mL于250mL三角瓶中,加入3mL硫酸鐵銨指示劑,用0.0100mol/L硫氰酸鉀滴定*溶液呈微紅色,且30秒不退色即為終點(diǎn),同時(shí)做**試驗。

5.2.5.4 分析結果表述

氫氰酸含量(),以質(zhì)量百分數(%)表示,按式(2)計算:

……………………………………………(2)

式 中:C—硫氰酸鉀標準溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;

V0—**樣品消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積,mL;

V—試樣消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積,mL;

0.02703—與1.00mL硫氰酸鉀標準溶液[C(KSCN)= 1.000mol/L]相當的,以克表示的氫氰酸質(zhì)量;

m—樣品質(zhì)量,g;

0.05— 0.1×25/50取樣比例。

5.2.5.5 丙酮氰醇含量的計算

丙酮氰醇含量(),以質(zhì)量百分數(%)表示,按式(3)計算:

…………………………………………………(3)

85.11

式 中: ———— —將氫氰酸換算成丙酮氰醇的系數。

27.03

5.2.6 允許差

兩次平行測定結果之差值:總氰不大于0.20%,氫氰酸不大于0.01%。

5.3 丙酮含量的測定

5.3.1 方法原理

樣品中的丙酮與鹽酸羥胺反應,釋放出與丙酮等摩爾數的鹽酸,用堿中和釋放出的鹽酸,以溴酚蘭為指示劑指示滴定終點(diǎn)。

5.3.2 試劑和溶液

5.3.2.1 20%鹽酸羥胺的制備: 200g鹽酸羥胺溶于800g去離子水中,過(guò)濾后備用。

5.3.2.2 氫氧化鈉:0.1000mol/L標準溶液,按GB/T 601規定方法制備。

5.3.2.3 0.5%溴酚蘭指示劑制備: 0.5g溴酚蘭溶于99.5g無(wú)水乙醇中。

5.3.3 儀器和設備

5.3.3.1 具塞三角瓶:150mL。

5.3.3.2 移液管:1mL。

5.3.3.3 量筒:25mL。

5.3.3.4 白色堿式滴定管:25mL。

5.3.4 測定步驟

在150mL具塞三角瓶中加15mL 20%鹽酸羥胺溶液,稱(chēng)量m1,***0.1mg。用移液管吸取1.0mL樣品于具塞三角瓶中,稱(chēng)量m2,***0.1mg。樣品質(zhì)量為m= m2- m1。用15mL去離子水沖洗瓶口,加2滴溴酚蘭指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定*紫蘭色,且30秒不退色即為終點(diǎn),同時(shí)做**。

5.3.5 分析結果表述

丙酮含量(),以質(zhì)量百分數(%)表示,按式(4)計算:

………………………………………………(4)

式 中:C—氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;

V1—樣品消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;

V2—**消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;

m—樣品質(zhì)量,g;

0.05808—與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的,以克表示的丙酮質(zhì)量。

5.3.6 允許差

兩次平行測定結果之差值不大于0.06%。

5.4 水含量的測定

5.4.1 方法原理

用氣相色譜儀程序升溫法,使用熱導池**器,氫氣做載氣,402**擔體做固定相。液體試樣汽化后通過(guò)色譜柱,使待測定的各組分分離,得到各組分的峰面積,用外標法定量。

5.4.2 儀器及設備

5.4.2.1 氣相色譜儀(帶熱導池**器)及數據處理系統。

5.4.2.2 直徑為3mm不銹鋼色譜柱2m(二根)。

5.4.2.3 60-80目的402**擔體(上?;瘜W(xué)試劑廠(chǎng))。

5.4.2.4 注射器:100μL 、 10μL。

5.4.2.5 容量瓶:50mL。

5.4.3 試劑和材料

載氣:氫氣(純度大于99.99%)

5.4.4 *作條件

5.4.4.1 柱箱溫度:初始溫度80℃,初始溫度保留時(shí)間3min,升溫速度25℃/min,終止溫度180℃,終止溫度保留時(shí)間6min。

5.4.4.2 氣化室溫度:180℃。

5.4.4.3 **器溫度:180℃。

5.4.4.4 橋流:180mA。

5.4.4.5 進(jìn)樣量:2μL。

5.4.5 測定步驟

5.4.5.1 外標物的配制

取一個(gè)干燥的50mL容量瓶,稱(chēng)量m1,***0.1mg。向其中加入約50g丙酮氰醇樣品,稱(chēng)量m2,***0.1mg。用注射器向容量瓶中加入約250μL蒸餾水,稱(chēng)量m3,***0.1mg。外標物的含水量(大約0.5%)如有需要也可配成其它比例的標準樣品。

5.4.5.2 水的校正因子確定

在確認儀器及*作條件符合規定后,用10μL微量注射器吸取樣品2μL,迅速注入色譜儀中,待各組分**出峰后,再注入2μL標準樣品。根據外標法就可算出水的校正因子。

計算公式:

…………………………………………(5)

式 中:W—以質(zhì)量百分數表示的外標物的含水量,% ;

A1— 外標物的水峰面積,mm2;

A2— 丙酮氰醇樣品的水峰面積, mm2。

5.4.5.3 水含量的測定

在確認儀器及*作條件后,用微量注射器吸取2μL樣品,迅速注入色譜儀中,同時(shí)啟動(dòng)數據處理系統。

樣品中水含量(X),以質(zhì)量百分數(%)表示,按式(6)計算:

 ………………………………………………………………………(6)

式 中: A— 樣品的水峰面積, mm2;

f— 水的校正因子。

5.4.6 允許差

兩次平行測定結果之差值不大于0.04%。

5.5 pH值的測定

5.5.1 儀器和試劑

5.5.1.1 pHSJ-4A型pH計。

5.5.1.2 電磁攪拌器。

5.5.1.3 移液管:5mL。

5.5.1.4 量筒:50mL。

5.5.1.5 塑料燒杯:100mL。

5.5.1.6 pH計校正溶液:pH=4.00的標準緩沖溶液。

5.5.2 測定步驟

量取45mL蒸餾水,置于100mL燒杯中,pH值調*6.8-7.1之間。然后加入5.0mL樣品,混合均勻。按pH計說(shuō)明書(shū)中規定的步驟測定pH值,并記錄*小數點(diǎn)后第二位數字。

5.5.3 允許差

兩次平行測定結果的之差值不大于0.05。

6 檢驗規則

6.1 本標準規定的所有項目均為出廠(chǎng)檢驗項目。生產(chǎn)廠(chǎng)應按照本標準對出廠(chǎng)產(chǎn)品進(jìn)行檢驗,保證每批出廠(chǎng)產(chǎn)品都符合本標準的要求,并附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。

6.2 出廠(chǎng)檢驗時(shí),按規定采取樣品混合均勻后,分為檢驗樣品和保留樣品。保留樣品應裝入樣品瓶?jì)让芊?,貼上標簽,注明:產(chǎn)品名稱(chēng)、批號、采樣日期、采樣人姓名等。保留時(shí)間為3個(gè)月。

6.3 出廠(chǎng)檢驗有不合格項時(shí),應重新采樣分析,并對所有項目進(jìn)行復檢,復查結果若有一項不合格,則該批產(chǎn)品確定為不合格品,按不合格品處理。

6.4 用戶(hù)有權按照本標準對收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗收,如驗收結果不符合本標準要求時(shí),應在到貨后1個(gè)月之內向生產(chǎn)廠(chǎng)提出異議,供需雙方協(xié)商解決。

6.5 裝運產(chǎn)品的槽車(chē)如使用廠(chǎng)自備車(chē),應保持槽車(chē)清潔,否則產(chǎn)品變質(zhì)自行負責;如生產(chǎn)廠(chǎng)供給,需對槽車(chē)內的產(chǎn)品負**責任。

7 包裝、標志、貯存、運輸

7.1 包裝

丙酮氰醇應用干燥、清潔的槽車(chē)或鍍鋅鐵桶包裝,桶口應予密封,每桶凈重150kg。

7.2 標志

包裝容器上應有牢固清晰的標志,其內容包括**、產(chǎn)品名稱(chēng)、產(chǎn)品批號、批量、生產(chǎn)單位、生產(chǎn)時(shí)間、執行標準及符合GB 190規定的腐蝕性產(chǎn)品標志,有明確的“易燃、有毒”標識。

7.3 貯存

本品應貯存在陰涼通風(fēng)處,不得于日光下直接曝曬,并隔絕火源,以防揮發(fā)、燃燒或中毒。精制丙酮氰醇不宜存放時(shí)間過(guò)長(cháng)(常溫下不超過(guò)三個(gè)月),以防分解

7.4 運輸

精制丙酮氰醇應裝入干燥、清潔的**車(chē)或鍍鋅鐵桶內,并保持pH為2.5~3.8。




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